Metody Chromatograficzne WskazujĄce Na StabilnoŚĆ

Niniejsza praca koncentrowäa si¿ na opracowaniu i walidacji prostych, precyzyjnych, dok¿adnych, czu¿ych i stabilnych metod chromatograficznych do jednoczesnego oznaczania chlorowodorku tolperizonu i diklofenaku sodu w z¿o¿onych postaciach farmaceutycznych. Chociä w literaturze opisano metody RP-HPLC i HPTLC do ich analizy, brakowäo metod wskazuj¿cych na stabilno¿¿ substancji. Dlatego te¿ opracowano metody zgodnie z wytycznymi ICH, aby zapewni¿ niezawodno¿¿ w kontroli jako¿ci. Zoptymalizowana metoda RP-HPLC wykorzystywäa kolumn¿ Kromasil C18 z faz¿ ruchom¿ sk¿adaj¿c¿ si¿ z metanolu, acetonitrylu i wody (80:16:4, pH 3,0), uzyskuj¿c czasy retencji 2,93 min dla tolperizonu i 4,20 min dla diklofenaku. Metoda HPTLC wykorzystywäa p¿ytki ¿elowe krzemionkowe 60 F254 z faz¿ ruchom¿ sk¿adaj¿c¿ si¿ z metanolu:toluenu:octanu etylu (2,5:7:0,5 v/v/v), uzyskuj¿c warto¿ci Rf odpowiednio 0,5 i 0,7. Obie metody zostäy zwalidowane pod wzgl¿dem liniowo¿ci, precyzji, dok¿adno¿ci, odporno¿ci, LOD i LOQ, a odzyski wynosi¿y blisko 99-100%. Wymuszona degradacja w warunkach kwänych, zasadowych, utleniaj¿cych, termicznych i fotolitycznych potwierdzi¿a specyficzno¿¿ metody, wykazuj¿c, ¿e tolperizon jest bardziej labilny ni¿ diklofenak.